MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Objetivos

· Conocer la concentración en que se encuentran los componentes de una muestra, basándose en el peso de cada uno.

· El objetivo final de los métodos gravimétricos es obtener un material sólido, que contenga el analito de interés, de la mas alta pureza, con una composición definida y una forma adecuada para ser pesada en la balanza analítica.

Mapa Conceptual

1. Introducción

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que es susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

1.1 Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre,a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que es método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Composición química definida al precipitar.

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacion así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de la relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redozx en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

1.2 Análisis Gravimétrico

Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cuali y cuantitativo, en las volumetrías de precipitación, que se estudiarán más adelante, y en análisis gravimétrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar predominante en química Analítica, y debido a ciertas dificultades de utilización, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analítico general.

Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la más. Como esta magnitud crece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente conocida.

Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que lo acompañan.

b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida.

Teniendo en cuenta que la frase mas importante y probemática es la separación, los métodos gravimétricos se suelen clasificar según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa.

http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/qOS.pdfuimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORIC

1.3 Técnicas Gravimétricas
Factor Gravimétrico

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del análisis se expresan frecuentemente en porcentajes de analito, A:

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina directamente. Más frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se relaciona químicamente con A

El conjunto de constantes asociadas con la transformación de unidades métricas (g, mg) en unidades químicas (PF, moles) incluyendo las relaciones estequiométricas se denomina factor gravimétrico.

EJEMPLO 1

¿Qué peso de Cl^- contiene 0.204 g de AgCl?

EJEMPLO 2

¿A qué peso de AlCl₃ corresponderían 0.204 g de AgCl?

Nótese que estos cálculos se asemejan entre sí. En ambos el peso de una sustancia, se convierte en el peso correspondiente de otra, mediante multiplicación por un grupo de términos constantes. El Factor Gravimétrico:

Estos ejemplos indican que el factor gravimétrico toma la siguiente forma:

donde a y b, son números enteros pequeños que toman el valor necesario para establecer la equivalencia química (estequiometría) entre las sustancias del numerador y denominador. Esto se logra con frecuencia igualando el número de átomos de un elemento (que no sea oxígeno) que sea común en ambos términos.

Finalmente la expresión para el % de analito en una muestra toma la siguiente forma:

Cuando no exista un elemento común en el numerador y denominador, deberá, buscarse una relación estequiométrica entre ellos que puede resultar de uno o varios pasos de transformación de masa de uno en otro

Por ejemplo: análisis indirecto para el Hierro de una muestra de Sulfato de Hierro (III), que implica la precipitación y pesada de Sulfato de Bario: